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機械球磨法制備納米儲氫材料的影響因素

作者:admin日期:2021-11-01閱讀

在機械球磨過程中,粉末發生破碎細化所需要的能量來源于磨球的撞擊和剪切作用。球磨轉速低時,氧化鋯珠的相互運動以摩擦為主,撞擊比例很小,球磨機理主要為摩擦和剪切。選擇合適的球磨轉速、球磨時間、球磨介質、助劑、氣氛等條件提供合理的球磨能量對于納米材料的制備很重要。


3.1球磨轉速

采用機械球磨法制備Fe3O4納米磁性顆粒。結果表明,球磨轉速控制在180~220r/min時研磨效果好。蔡曉蘭等在惰性氣體保護下用研磨法制備細鱗片狀鋅粉。通過控制轉速和氣氛,制備出的好原料粒徑為7.0~15.0μm。


3.2球磨時間

在機械球磨法過程中,球磨時間對納米儲氫材料的粒度、比表面積、晶體結構以及放氫性能等都有重要影響。隨著球磨時間的延長,鎂的粒度降低,但是球磨時間過長,球磨對物料的粉碎作用不明顯。球磨時間從3h增加到80h,鎂和鎳的衍射峰明顯寬化,而且出現新相Mg2Ni。Huot等發現球磨時間從2h增加到20h,MgH2晶型發生轉變。胡秀穎等研究了球磨時間對鎂碳復合儲氫材料(40Mg60C)結構和性能的影響。結果表明,球磨2h材料的粒度即可達到納米級(10~20nm),繼續延長球磨時間,材料團聚程度反而加重。Barkhordarian等研究了球磨時間對鎂氫化物放氫性能的影響,發現球磨時間由2h延長到100h時,300℃下完全放氫所需的時間由3000s縮短至300s。適當延長球磨時間可以提高非晶納米相在材料中的含量,同時降低材料的放氫平臺壓和放氫焓變,從而降低材料的相結構穩定性,增強解氫能力,改材料的放氫性能。


3.3球磨介質

常用的球磨介質為氧化鋯珠,制作研磨介質的材料多為經特殊制作的鑄鐵或合金,其次有陶瓷、氧化鋁等。Khan等的研究結果表明氯化鈉作為球磨介質能有效抑制胺化納米金剛石(DNDs)的團聚現象。盧國儉等將微晶碳和鎂粉在H2氣氛下反應球磨,球磨3h得到的鎂碳復合材料粒度即可達到20~120nm,說明適量微晶碳的引入,有利于短時間內實現鎂粉的納米化。


3.4球磨助劑

當儲氫材料硬度較大,難細化時,需加入適量的助磨劑。Song等分別以Cr2O3、Al2O3和CeO2為助磨劑添加在鎂基儲氫材料中,通過球磨得到納米Mg基復相合金,吸氫性能顯著改變。當儲氫材料易團聚時,需加入適量的分散劑。常用的分散劑包括MoS2、石墨、微晶碳等。Kondo等[49]以Mg和TiFe0.92Mn0.08為原料,在正己烷中濕磨制備Mg-50%TiFe0.92Mn0.08復合儲氫材料。結果表明,TiFe0.92Mn0.08均勻分散在Mg中,材料在25℃即開始吸氫,吸放氫性能隨分散性的改變而提高。


當儲氫材料易細化而超出目的粒度范圍時,需加入適量的潤滑劑。在H2氛圍下,添加30%微晶碳,機械球磨鎂粉3h后即可得到20~60nm的鎂基儲氫材料,MgH2晶粒大小隨球磨時間的增加基本不變,表明微晶碳起到了良好的潤滑作用。


添加適當的球磨助劑可以提高儲氫材料的表面活性。Spassov等在鎂中添加多種碳添加劑(炭黑CB、無定形碳AC、納米金剛石ND),球磨制備納米儲氫材料。MgH2晶粒粒徑為80~100nm,而被碳包裹的MgH2粒徑為5~19μm。根據差示掃描量熱分析,Mg-C納米材料初始氫化溫度為200℃,比純MgH2降低100℃左右。


3.5球磨氣氛由于機械球磨過程伴隨大量能量輸出,因此輸出的能量有可能影響球磨罐內的氣體環境。當物料在空氣中相對穩定時,球磨氣氛可直接使用空氣。


而當物料易被氧化時,需將球磨罐抽真空,或用惰性氣體置換出內部空氣。例如在空氣氣氛下,金屬鎂易被氧化成MgO,損失有效儲氫組分。因此,機械球磨制備納米儲氫材料時,需根據物料的性質選擇合適的球磨氣氛。4結語機械球磨法通過研磨、分散以及誘發化學反應制備納米儲氫材料。通過調整球磨參數,可以實現納米儲氫材料的可控制備。但存在顆粒粒度分布不均的現實問題,給機械球磨法的實際應用帶來影響。隨著球磨工藝的日益完善和納米技術的不斷進步,機械球磨法以其成本低、效率高以及操作簡單的優點,未來將在納米儲氫材料制備領域占有一席之地。


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